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超高效液相色譜-四極桿-靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜快速篩查與確證豬尿中74種抗生素及其他化合物

張婧; 貢松松; 吳劍平; 潘娟; 王博; 嚴(yán)鳳 上海市獸藥飼料檢測所; 上海201103
  • 豬尿
  • 抗生素及其他化合物
  • 快速篩查

摘要:采用超高效液相色譜-四極桿-靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜(UPLC-Q-ExactiveOrbitrap)建立了豬尿中74種抗生素及其他化合物的快速篩查與確證方法。豬尿樣品經(jīng)高速離心并稀釋后,以AgilentSBC18色譜柱(3.0mm×100mm,1.8μm)分離,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液為流動相進行梯度洗脫。結(jié)合精確分子質(zhì)量數(shù)、保留時間和二級特征碎片離子對目標(biāo)化合物進行篩查與確證。74種目標(biāo)藥物在各自的濃度范圍內(nèi)呈良好線性(r2>0.99),檢出限(LOD)為10ng/mL,在檢出限加標(biāo)濃度下,回收率集中在55.8%~120%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.3%~21%。該方法簡便、快速、靈敏、準(zhǔn)確,適用于豬尿中多種抗生素及其他化合物的定性確證,有利于掌握養(yǎng)殖業(yè)用藥情況。

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