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超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定魚粉中喹噁啉類藥物及其主要代謝物的殘留量

江永遠; 王強; 李來好; 王旭峰; 趙東豪; 蔡楠; 關(guān)婉琪 浙江海洋大學食品與醫(yī)藥學院; 浙江舟山316022; 中國水產(chǎn)科學研究院南海水產(chǎn)研究所; 農(nóng)業(yè)農(nóng)村部水產(chǎn)品加工重點實驗室; 廣東廣州510300
  • 喹噁啉類藥物
  • 代謝物
  • 魚粉
  • 殘留檢測

摘要:文章建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時檢測魚粉中5種喹噁啉類藥物及其2種主要代謝物殘留量的方法。樣品經(jīng)乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)和1 mol·L^–1鹽酸分步提取,鹽酸提取液進一步用乙酸乙酯反萃取,有機相經(jīng)濃縮后,均用乙腈復溶,用PRiME HLB通過性固相萃取柱凈化處理。樣品以乙腈和0.1%甲酸水溶液為流動相,經(jīng)Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脫分離,質(zhì)譜采取正離子多反應監(jiān)測模式進行檢測。代謝物采用內(nèi)標法定量,原藥采用基質(zhì)匹配外標法定量。結(jié)果表明,7種化合物在對應的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R≥0.994),2種代謝產(chǎn)物檢測限為2μg·kg–1,定量限為5μg·kg^–1;5種喹噁啉類藥物檢測限為1~10μg·kg^–1;定量限為2~20μg·kg^–1。在高、中、低3種添加濃度下7種化合物的平均回收率為64.4%~102.2%,相對標準偏差為3.2%~10.2%。方法靈敏度高、精密度好,能同時測定魚粉中的喹噁啉類藥物及其主要代謝物。

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南方水產(chǎn)科學

  • 預計1-3個月 預計審稿周期
  • 1.41 影響因子
  • 農(nóng)業(yè) 快捷分類
  • 雙月刊 出版周期

主管單位:中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部;主辦單位:中國水產(chǎn)科學研究院南海水產(chǎn)研究所

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