摘要：鈾鈮鉛多金屬礦組成成分復(fù)雜,準(zhǔn)確有效的測定其中的痕量銀,有利于銀的回收利用。采用HCl-HNO 3-HF-HClO 4處理鈾鈮鉛多金屬礦樣品,以HCl(1+4)-2 g/L酒石酸為測定介質(zhì),以λAg=328.068 nm為分析譜線,建立了高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜法(HR-CS-AAS)測定鈾鈮鉛多金屬礦樣品中痕量銀的新方法。對儀器參數(shù)進行了優(yōu)化,確定采用迭代基線校正(IBC)背景校正方式,CCD檢測器有效像素點選擇5個;由銀的平均吸收光譜圖和吸光度-波長-時間三維吸收光譜圖可知,銀的CCD檢測器分辨率為0.002 0 nm/pixel,λAg=328.068 nm在327.86~328.27 nm范圍內(nèi)沒有受到溶液中其他共存元素的譜線干擾。在優(yōu)化的實驗條件下,銀的吸光度與其質(zhì)量濃度在0.40~1.60μg/mL范圍內(nèi)運用二次方程最小二乘法擬合校準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)為0.999 9,特征濃度為0.014 8μg/mL,方法檢出限為0.001 3μg/mL。將HR-CS-AAS測定樣品中銀的參數(shù)與空心陰極燈原子吸收光譜法(HCL-AAS)相比,其檢出限更低,特征濃度更低,標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度更高。按照實驗方法對鈾鈮鉛多金屬礦樣品中的銀進行測定,結(jié)果與電感耦合等離子體質(zhì)譜法基本一致,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=9)為0.63%~3.3%。按實驗方法在鈾鈮鉛多金屬礦樣品中加入銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進行加標(biāo)回收試驗,回收率為97%~104%,滿足國家地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DZ/T 0130—2006的要求。