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篇(1)

關(guān)鍵詞：超高效液相色譜；UPLC；液相色譜技術(shù)；中藥；應(yīng)用

中圖分類(lèi)號(hào)：R284

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1007-2349（2012）06-0073-03

超高效液相色譜（ultra performance liquid chromatography，UPLC）系指一種采用小顆粒填料色譜柱（粒徑小于2μm）和超高壓系統(tǒng)（壓力大于105kPa）的新型液相色譜技術(shù)，能顯著改善色譜峰的分離度和檢測(cè)靈敏度，同時(shí)大大縮短分析周期，因此特別適用于微量復(fù)雜混合物的分離和高通量研究。Waters推出的ACQUITY UPLC TM超高效液相色譜系統(tǒng)在2003年3月8日~12日舉辦的匹斯堡展會(huì)上一經(jīng)露面便立即引起了轟動(dòng)，這項(xiàng)被媒體稱(chēng)為令人“比預(yù)想的還要出色”的產(chǎn)品最終獲得了2004年度的新產(chǎn)品金獎(jiǎng)。2004年3月，Waters公司率先推出了第一臺(tái)商品化的超高效液相色譜系統(tǒng)（ACQUITY，UPLC TM）。自問(wèn)世以來(lái)，超高效液相色譜發(fā)展很快，現(xiàn)已成功應(yīng)用于農(nóng)藥殘留物檢測(cè)、水質(zhì)和環(huán)境監(jiān)測(cè)、化妝品質(zhì)量控制、藥物及制劑的分析檢測(cè)和質(zhì)量控制、中藥復(fù)雜組分分析及代謝組學(xué)等領(lǐng)域［1~2］。現(xiàn)對(duì)超高效液相色譜在中藥研究中的應(yīng)用進(jìn)行綜述。

1 在中藥提取工藝方面的應(yīng)用

李耿等［3］使用超高效液相色譜（UPLC），采用析因試驗(yàn)設(shè)計(jì)，考察了丹參飲片在不同加水倍數(shù)、煎煮時(shí)間、煎煮次數(shù)下的煎出液中丹酚酸B、丹參素、原兒茶醛等多種成分的含量變化規(guī)律。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明隨著煎煮時(shí)間的延長(zhǎng)，丹參中的主要水溶性有效成分丹酚B的含量會(huì)而逐步降低；而同時(shí)，丹參素和原兒茶醛的含量則持續(xù)增加。該研究得出如下結(jié)論：丹參酮類(lèi)成分水煎煮很難溶出，丹參中的丹參素和原兒茶醛主要是來(lái)源于丹參酚酸類(lèi)成分在較高溫度下的逐步降解，測(cè)定或提取丹參中丹酚B等水溶性成分不宜采用長(zhǎng)時(shí)間、高溫煎煮的方式，丹參臨床應(yīng)用時(shí)應(yīng)注意避免久煎。為今后更好利用丹參這一傳統(tǒng)中藥提供了很好的科學(xué)依據(jù)。曹悅等［4］使用UPLC，對(duì)中藥龍膽的提取工藝進(jìn)行了研究，該研究采用L9（34）正交表安排實(shí)驗(yàn)，Shimadzu C18（30×75 mm，17 μm）色譜柱，流動(dòng)相為乙腈-04%磷酸（V∶V=55∶945），流速080 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)235，270 nm，柱溫為40 ℃。通過(guò)分析正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法的結(jié)果，在使用甲醇作為溶劑、提取時(shí)間為30 min時(shí)，超聲提取和回流提取兩種方法所測(cè)定的兩個(gè)指標(biāo)性成分的含量基本一致，但考慮到回流的操作相對(duì)復(fù)雜，而且一旦超出規(guī)定的回流時(shí)間，兩類(lèi)成分含量損失較大，原因是兩類(lèi)成分均為裂環(huán)烯醚萜苷類(lèi)化合物，受熱易分解，因此選擇了耐用性較好的超聲提取方法，并且在操作中嚴(yán)格控制溫度。

2 在中藥含量測(cè)定方面的應(yīng)用

雷萍等［5］采用UPLC檢測(cè)法，分離測(cè)定了多種蟲(chóng)草產(chǎn)品中腺苷和蟲(chóng)草素的含量。在最優(yōu)化條件下，以ACQUITY UPLC C18為色譜柱，流動(dòng)相為乙腈和水，等度洗脫，各組分在4 min內(nèi)可基本實(shí)現(xiàn)基線分離。各組分濃度與峰面積在1~175μg/mL范圍內(nèi)呈良好線性，檢測(cè)下限（S/N=3）分別為010 μg /mL和012 μg/mL。殷書(shū)梅等［6］采用超高壓高效液相檢測(cè)法，測(cè)定復(fù)方南星止痛膏中馬兜鈴酸A的含量，在Waters UPLC的高靈敏度色譜條件下，信噪比為3∶1時(shí)馬兜鈴酸A的最低檢出限01 μg；3批制劑成品及中間體中均未檢出馬兜鈴酸A；3批細(xì)辛藥材中檢出微量馬兜鈴酸A，平均含量為196μg/g，推算至每克制劑中含馬兜鈴酸A約為005μg，遠(yuǎn)低于口服制劑藥品中馬兜鈴酸A含量不得高05μg/g的標(biāo)準(zhǔn)。唐軍等［7］采用超高壓高效液相檢測(cè)法測(cè)定血栓通注射液中5種皂苷成分的含量，三七皂苷R1及人參皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd在95 min內(nèi)即達(dá)到良好分離，最低定量限和最低檢測(cè)限可分別達(dá)05 ng和02 ng，平均回收率均大于950%。此外，超高效液相色譜在中藥含量測(cè)定方面的研究還有諸多的報(bào)道［8~19］。

3 在中藥代謝方面的應(yīng)用

薛璟等［20］采用大鼠在體腸灌流實(shí)驗(yàn)，利用UPLC法測(cè)定雷公藤甲素的量，分別研究吸收部位和藥物濃度對(duì)雷公藤甲素吸收的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明4、83、20 pmol/L雷公藤甲素灌流液在各腸段的有效滲透系數(shù)和10 cm腸段吸收百分比（10 cm% ABS）依次為：十二指腸>結(jié)腸>空腸>回腸，各腸段之間無(wú)顯著性差異（P>005）。不同質(zhì)量濃度（4～20 μmol/L）的雷公藤甲素在腸道內(nèi)的吸收無(wú)顯著性差異（P>005）。潘堅(jiān)揚(yáng)等［21］采用UPLC-MS/MS分析方法測(cè)定大鼠灌胃給藥和靜脈給予丹參素后不同時(shí)間點(diǎn)的血藥濃度，進(jìn)而研究丹參素在大鼠體內(nèi)的藥動(dòng)學(xué)特征及口服生物利用度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，丹參素的口服生物利用度為953%，口服生物利用度較差，其半衰期無(wú)明顯差異。徐麗等［22］利用大鼠在體小腸灌流技術(shù)，UPLC-MASS測(cè)定大戟95%醇提物，大戟95%醇提物與大棗水提物混合溶液隨灌流時(shí)間的變化。實(shí)驗(yàn)排除了部分與解毒減毒作用無(wú)關(guān)的成分，將發(fā)生變化的成分歸類(lèi)，縮小了尋找毒性成分的范圍，降低了盲目性，為更深層次的研究奠定了基礎(chǔ)。

篇(2)

關(guān)鍵詞：井下作業(yè)；卡鉆桿

概況：油田井下作業(yè)在Φ139.7mm套管中進(jìn)行大修施工所使用鉆桿以Φ73mm為主，由于大修本身就是在處理事故，存在許多不確定因素，很可能發(fā)生鉆桿卡死在套管中的現(xiàn)象。一旦發(fā)生卡鉆由于鉆桿接頭和套管間隙小，無(wú)法用套銑筒套銑，同時(shí)由于磨銑、倒扣等操作，使鉆桿扣很緊，即使在自由段，倒扣也相當(dāng)困難，一般大修施工所使用反扣鉆桿強(qiáng)度較高，用正扣鉆桿去打撈，風(fēng)險(xiǎn)很大。如何能安全的將事故解除？根據(jù)已處理過(guò)的井，分為以下四種類(lèi)型進(jìn)行總結(jié)：

一、從中和點(diǎn)倒開(kāi)，下震擊器對(duì)扣，震擊解卡

如果通過(guò)井下情況和提拉管柱，可以準(zhǔn)確確定卡點(diǎn)，就對(duì)中和點(diǎn)以上管柱按300-500m分段對(duì)扣，（注意緊扣扭矩不可過(guò)大，以免倒扣不理想給下步打撈倒扣帶來(lái)困難；）然后上提懸重比中和點(diǎn)重量多出10-20KN進(jìn)行倒扣。如果倒出鉆具太少，可以下爆炸松扣工具測(cè)出準(zhǔn)確卡點(diǎn)，然后從卡點(diǎn)以上第一個(gè)接頭爆炸松扣，（松扣工具從鉆桿水眼內(nèi)下不去，可以下連續(xù)油管車(chē)進(jìn)行沖洗）將卡點(diǎn)以上鉆桿取出。下入震擊解卡管柱：對(duì)扣接頭+安全接頭+震擊器+鉆鋌+加速器，對(duì)扣后進(jìn)行震擊解卡。如文95-15井H：2000m套銑時(shí)卡鉆，上提900KN提不開(kāi)，反轉(zhuǎn)30圈轉(zhuǎn)不動(dòng)，測(cè)卡點(diǎn)在1900m，上提270KN正轉(zhuǎn)25圈 ，從1880m倒開(kāi)，下入震擊解卡管柱，對(duì)扣震擊解卡30余次，解卡成功。

二、油層套管內(nèi)徑為Φ124.26mm，可以下Φ89mm小接頭正扣鉆桿倒扣打撈

油層套管內(nèi)徑為Φ124.26mm，可以下接頭外徑為120mm的Φ89mm正扣鉆桿進(jìn)行倒扣打撈，因?yàn)棣?9mm正扣鉆桿比Φ73mm反扣鉆桿強(qiáng)度高，可以防止被打撈鉆桿扣太緊，套銑后也倒不開(kāi)而卡鉆的事故發(fā)生。如文101-27井油層套管內(nèi)徑Φ124.26mm,沖砂時(shí)剛沖下一根發(fā)生卡鉆，倒扣后井內(nèi)落物為Φ73mm反扣鉆桿16根。上修后，先用Φ120mm*0.8m接頭通井檢查套管，然后用Φ89mm正扣鉆桿帶高強(qiáng)度公錐，撈出鉆桿9根，再次打撈上提20KN倒劃3m解卡撈出鉆桿1根，下高效磨鞋磨掉鉆桿接頭，套銑進(jìn)尺9m，下入公錐將剩余6根鉆桿一次撈出。

三、對(duì)于卡點(diǎn)外有技術(shù)套管且油層套管未被水泥固死的，采取倒套管將被卡鉆桿帶出的方法

如果卡點(diǎn)在技術(shù)套管內(nèi)，油層套管又未被水泥固死，就可以采取倒出油層套管，連套管和被卡鉆桿一塊兒取出的方法。如203-5井，大修時(shí)井內(nèi)油管?chē)?yán)重彎曲，幾套落魚(yú)交叉重疊、劈裂變形，魚(yú)頂為碎油管皮，深962.69m，處理至963.44m，打印為平式油管接箍，下公錐帶安全接頭打撈時(shí)卡鉆，上提、轉(zhuǎn)動(dòng)無(wú)效，安全接頭退不開(kāi)，正轉(zhuǎn)脫手，每次都從200m以上開(kāi)。該井技術(shù)套管下深1965m，油層套管水泥返高1980m，公錐深度：963.44m，油管落魚(yú)底部深度：1076.5m，倒套管中和點(diǎn)選在1300m，上提480KN倒扣，結(jié)果從1150m處倒開(kāi)，將被卡鉆桿及井內(nèi)復(fù)雜油管落魚(yú)一塊兒帶出來(lái)了，不但事故得到解決，井內(nèi)復(fù)雜落物也被處理干凈。

四、對(duì)無(wú)法采取以上措施的，下專(zhuān)用套銑頭將鉆桿公母接頭銑掉并清理鉆桿環(huán)空，再進(jìn)行打撈

對(duì)無(wú)法采取以上措施的卡鉆情況，只有進(jìn)行套銑打撈，受套管尺寸所限，必須先將鉆桿接頭磨掉才能進(jìn)行套銑，如果扣緊，即使套銑過(guò)了，倒扣也倒不開(kāi)。牡丹江產(chǎn)高效套銑頭正好可以解決這兩個(gè)問(wèn)題，這種套銑頭下端設(shè)計(jì)為鋸齒狀，在鋼質(zhì)鋸齒中間立焊有三片高效切削齒，切削齒稍高出鋸齒，既可以套銑落物，又避免切削齒露出太多，加壓磨銑時(shí)崩掉造成先期破壞，鋸齒底部有徑向小孔，套銑鉆桿接頭時(shí)不會(huì)憋泵，如果操作得當(dāng)，一個(gè)套銑頭可以套銑3-4對(duì)鉆桿接頭，這樣，不僅鉆桿環(huán)空被清理干凈了，鉆桿臺(tái)肩也被套掉了，倒扣時(shí)自然就沒(méi)什么扭矩了。如284井，用公錐打撈封隔器時(shí)，鉆桿被卡死，下正扣鉆桿打撈至井內(nèi)剩3根時(shí)，發(fā)現(xiàn)鉆桿扣已相當(dāng)緊，再直接倒扣打撈將存在卡鉆的危險(xiǎn)。因此先下磨鞋磨掉鉆桿接箍，然后下入Φ114*10.5m套銑筒下焊高效套銑頭將鉆桿公接頭及下一根母接頭一塊套掉，下母錐倒扣時(shí)轉(zhuǎn)盤(pán)幾乎沒(méi)什么負(fù)荷就將鉆桿倒掉了，然后再下入套銑筒套銑，這樣不僅避免了以前每套一根鉆桿都要先磨接箍再下套銑筒的繁瑣工序，而且由于鉆桿公母接頭臺(tái)肩已被套掉，也避免了鉆桿扣緊倒不開(kāi)卡鉆的風(fēng)險(xiǎn)。通過(guò)套銑順利將井內(nèi)3根反扣鉆桿打撈出來(lái)，事故得以解除。

參考文獻(xiàn)：

[1]建議每個(gè)大修隊(duì)固定一套鉆桿，這樣不僅有利于鉆桿的保護(hù)，而且對(duì)強(qiáng)度和相關(guān)數(shù)據(jù)心中有數(shù)，有利于施工

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關(guān)鍵詞：小柴胡顆粒 水提工藝 黃芩苷

小柴胡顆粒方出自張仲景《傷寒論》中的“小柴胡湯”名方，現(xiàn)收載于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《中國(guó)藥典》2010年版一部，處方由柴胡、姜半夏、黃芩、黨參、甘草、生姜、大棗等中藥組成，為臨床常用中成藥，具有解表散熱,疏肝和胃的作用，常用于外感病，邪犯少陽(yáng)證，癥見(jiàn)寒熱往來(lái)、胸脅苦滿(mǎn)、食欲不振、心煩喜嘔、口苦咽干等癥。本試驗(yàn)采用正交試驗(yàn)的方法，對(duì)小柴胡顆粒水提工藝條件進(jìn)行了研究和考察。

1、儀器與材料

所有藥材均經(jīng)四川省三星堆制藥有限公司質(zhì)量保證部鑒定,均符合《中國(guó)藥典》2010年版一部各藥材項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定。

用美國(guó)Waters公司生產(chǎn)的高效液相色譜儀（Waters515 HPLC PUMP 溶劑輸送系統(tǒng)；Aaters 2487檢測(cè)器，Empor數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)）；AG258電子分析天平。

黃芩苷對(duì)照品：由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)為110715－200212。

2、方法和結(jié)果

以提取的干膏收率和干膏中黃芩苷的含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)水提工藝作出優(yōu)選，以找出最佳水提工藝條件。

2.1評(píng)價(jià)指標(biāo)與權(quán)重系數(shù)的確定

黃芩苷為黃芩中主要指標(biāo)成分，是方中的主要有效組分之一，所以將其作為主要評(píng)價(jià)指標(biāo)，權(quán)重系數(shù)應(yīng)較大，本試驗(yàn)將其定為0.7為宜。因收膏率反應(yīng)提取效率，且影響顆粒的制成量，因此，以收膏率作為另一評(píng)價(jià)指標(biāo)，但因其與療效強(qiáng)度不成量效關(guān)系，故綜合評(píng)價(jià)權(quán)重系數(shù)應(yīng)較小，本試驗(yàn)將其定為0.3為宜。

2.2 干膏收率的測(cè)定方法

精密量取正交試驗(yàn)項(xiàng)下定容后的濾液10ml，置已于105℃干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，殘?jiān)?05℃干燥3小時(shí)，取出，置干燥器中冷卻0.5小時(shí)，稱(chēng)重，計(jì)算。

2.3 黃芩苷含量測(cè)定方法

照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI　D）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為315nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

對(duì)照品溶液的制備 取黃芩苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加70%乙醇制成每lml含60?g溶液，即得。

供試品溶液的制備 取干膏收率測(cè)定項(xiàng)下的殘?jiān)?，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇50ml， 密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率250W，頻率50kHz)30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

測(cè)定法　分別精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

2.4 提取工藝研究

2.4.1黃芩藥材加入條件的研究

因?yàn)辄S芩中黃芩苷在一定條件下受黃芩苷酶破壞，所以其加入方式直接影響提取物中黃芩苷含量，為了對(duì)其最好加入條件進(jìn)行研究，設(shè)計(jì)了以下試驗(yàn)：

（1）黃芩藥材與共它藥材共同浸泡

（2）其它藥材浸泡后，加入黃芩藥材，共同煮沸

（3）其它藥材先浸泡煮沸后，煮沸狀態(tài)下再加入黃芩藥材

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【關(guān)鍵詞】 決明子;高效液相色譜;化學(xué)成分;炮制

炮制是中藥的一大特色[1]。中藥炮制是根據(jù)中醫(yī)藥理論，依照辨證施治的需要和藥物自身的性質(zhì)以及調(diào)劑、制劑的不同要求所采取的一項(xiàng)制藥技術(shù)。中藥成分復(fù)雜，常常一藥多效，但中醫(yī)治病往往又不是要利用藥物的所有作用，而是根據(jù)病情有所選擇。這樣就需要通過(guò)炮制對(duì)藥物原有的性能予以取舍，權(quán)衡損益，使某些作用突出、某些作用減弱，即改變藥物的性能，力求符合疾病的實(shí)際治療要求。如降低或消除藥物的毒性或副作用[2，3]，改變或緩和藥物的性能，增強(qiáng)藥物的療效等[4]。從現(xiàn)代科學(xué)角度來(lái)分析，中藥炮制過(guò)程中療效的提高、毒性的降低及藥性的改變必然有其發(fā)生物質(zhì)基礎(chǔ)，這就應(yīng)該是藥物內(nèi)部化學(xué)成分發(fā)生了變化，物質(zhì)基礎(chǔ)改變了，藥性自然改變。多年來(lái)對(duì)中藥的炮制作用的機(jī)理進(jìn)行了大量研究，取得了很多重要成果[5，6]。例如馬錢(qián)子的炮制作用研究，其制后的減毒作用是由于其內(nèi)含有的毒性成分士的寧堿受高溫破壞易分解，而使其毒性降低。再如大黃、附子、烏頭、巴豆的炮制研究等等。但是以往的研究都是以中藥中的有效成分或者毒性成分作為指標(biāo)來(lái)探討中藥炮制的機(jī)理。中藥的作用不僅與所謂的有效成分有關(guān)，與其他共存成分的關(guān)系也很密切。中藥的毒性不僅與所謂的毒性成分有關(guān)，很可能也與其他成分有關(guān)。況且有些中藥的有效成分或毒性成分尚不清楚。因此研究中藥炮制的機(jī)理不僅僅應(yīng)考慮某個(gè)成分或者某幾個(gè)成分，而應(yīng)該考慮整體成分，研究炮制對(duì)中藥整體成分的影響，這樣才能比較全面的評(píng)價(jià)炮制對(duì)中藥活性、毒性、藥性等方面的影響，揭示炮制的物質(zhì)基礎(chǔ)及其變化機(jī)理[7]。本項(xiàng)研究以決明子為例[8]，應(yīng)用高效液相色譜研究其炮制前后整體化學(xué)成分的變化，為中藥炮制原理深入研究作方法學(xué)方面的探索，進(jìn)而揭示中藥炮制的科學(xué)內(nèi)涵?！侗窘?jīng)》曰：“決明，味苦性寒，可泄熱;甘咸走血，可益陰”?？梢?jiàn)生決明苦寒，甘咸，強(qiáng)于清泄肝火，又兼益腎陰，且其性質(zhì)涼潤(rùn)，又有清熱潤(rùn)通便之效。而決明子經(jīng)炒制后寒瀉，涼潤(rùn)之性大為緩和，清泄肝火，潤(rùn)腸通便之力減弱，而長(zhǎng)于平肝養(yǎng)腎。

1儀器與材料

1.1儀器島津LC-10A高效液相色譜儀，配二級(jí)管陣列檢測(cè)器，色譜柱phenomenex C18(4.0 mm×25.0 mm，5μm )。

1.2試劑甲醇(色譜純)，美國(guó)Fisher公司，水為二次蒸餾水。

1.3藥材飲片生決明子，炒決明子由西安市藥品檢定所謝志民研究員提供。其中炒決明子是其按照2005版《中國(guó)藥典》炮制標(biāo)準(zhǔn)制備得到的。

1.4色譜條件色譜柱為phenomenexC18 ; 流動(dòng)相為甲醇-水(1∶2); 流速0.8 ml/min; 檢測(cè)波長(zhǎng)230 nm(決明子); 柱溫30℃。

2方法

2.1樣品的提取與分析

2.1.1炒決明子醇提取樣品精密稱(chēng)量炒決明子2 g，加入10 ml甲醇溶解，室溫下放置2 h，再超聲波振蕩提取20 min，過(guò)濾、定容到10 ml容量瓶中備用(1號(hào)樣品)。

2.1.2生決明子醇提取樣品精密稱(chēng)量生決明子2 g，加入10 ml甲醇溶解，室溫放置2 h，再超聲波振蕩提取20 min，過(guò)濾，定容到10ml容量瓶中備用(2號(hào)樣品)。

2.1.3炒決明子水提取樣品精密成取炒決明子2 g，加150 ml蒸餾水煮沸提取1 h，趁熱過(guò)濾，減壓濃縮至干。加適量甲醇溶解(必要時(shí)可用超聲波振蕩助溶)定容至10 ml容量瓶中備用(3號(hào)樣品)。

2.1.4生決明子水提取樣品精密稱(chēng)取生決明子2 g，加150 ml蒸餾水煮沸提取1h，趁熱過(guò)濾，濃縮至干。加適量甲醇溶解(必要時(shí)可用超聲波震蕩助溶)。定容至10 ml，容量瓶中備用(4號(hào)樣品)。將1～4號(hào)樣品依次上高效液相色譜儀分析，色譜見(jiàn)圖1~4。圖1炒決明子醇提取樣品色譜圖圖2生決明子醇提取樣品色譜圖

2.2目標(biāo)成分的定性研究在上述實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，我們?cè)?號(hào)樣品(炒醇樣品)和3號(hào)樣品(炒水樣品)的高效液相色譜圖中均發(fā)現(xiàn)有一新物質(zhì)生成(tR=44.039 min(1)，tR=43.506min(3))，并且兩物質(zhì)經(jīng)紫外吸收數(shù)據(jù)比對(duì)確定是同一物質(zhì)。此物質(zhì)是在炒制品中出現(xiàn)的，也就是決明子經(jīng)高溫加熱后新產(chǎn)生的物質(zhì)，它極性較小，含量較大，且在其附近與其極性相近的干擾組分少，所以我們把它定為我們首個(gè)目標(biāo)化合物，對(duì)其進(jìn)行定性研究。

2.2.1目標(biāo)化合物的提取分離取炒決明子5 kg，搗碎，用適量甲醇浸泡，24 h后再用超聲波振蕩提取30 min，過(guò)濾得醇提液A，將醇提液A以上述相同色譜條件進(jìn)行檢測(cè)，仍發(fā)現(xiàn)目標(biāo)化合物。將醇提液A濃縮，得浸膏B(45 g)。浸膏B經(jīng)多次硅膠柱層析，得目標(biāo)化合物。

2.2.2目標(biāo)化合物的質(zhì)譜分析此化合物為淡黃色片狀固體，熔點(diǎn)235～236℃。MS圖譜見(jiàn)圖5。圖3炒決明子水提取樣品色譜圖圖4生決明子水提取樣品色譜圖圖5目標(biāo)化合物質(zhì)譜圖

3結(jié)果與討論

3.1數(shù)據(jù)分析仔細(xì)對(duì)比以上所得色譜圖，結(jié)合紫外光譜分析，我們可以看出，圖1炒決明子醇中保留時(shí)間為16.748 min與圖2中保留時(shí)間為17.299 min是同一物質(zhì)，但圖2中峰面積更大一些;圖1中保留時(shí)間為20.004 min處有一個(gè)新的吸收峰，雖然在圖2中的此位置也有一個(gè)肩峰，但通過(guò)對(duì)照紫外光譜20.004 min(1)(231nm，259 nm，280 nm);20.004min(2)(224 nm，247 nm，277nm)，說(shuō)明二者并非同一物質(zhì);在保留時(shí)間為27.072 min兩圖中都有相應(yīng)的吸收峰，經(jīng)紫外光譜分析后，二者是同一物質(zhì)，只是圖2中峰面積較大，含量較高;圖1中保留時(shí)間為44.039 min處有一個(gè)新的吸收峰，雖然在圖2中的此位置也有一個(gè)肩峰，但通過(guò)對(duì)照紫外光譜44.039 min(1)(223 nm，250 nm，277 nm);44.039 min(2)(198 nm，221 nm，260 nm，277 nm)，說(shuō)明二者并非同一物質(zhì);圖2中保留時(shí)間為48.967 min處出現(xiàn)了圖1中此位置沒(méi)有的吸收峰，結(jié)合紫外光譜圖，確定了這一物質(zhì)在炒制品中消失了。

仔細(xì)分析圖3～4，結(jié)合紫外光譜分析，可以看出，在圖3保留時(shí)間為16.671 min，19.732 min出現(xiàn)了兩個(gè)新物質(zhì)的吸收峰;在圖3中，保留時(shí)間為13.37 0 min，23.108 min，36.801 min處的峰面積明顯小于圖4中此位置對(duì)應(yīng)的吸收峰面積;而圖3中， 保留時(shí)間為1.044 min， 26.781 min處的峰面積明顯大于圖4中此位置對(duì)應(yīng)的吸收峰面積;同時(shí)在圖3中保留時(shí)間為43.506 min處的吸收峰在圖4中未見(jiàn)出現(xiàn)，分析其紫外吸收數(shù)據(jù)確定其與圖1中保留時(shí)間為44.039 min處的吸收峰對(duì)應(yīng)的是同一物質(zhì)。

3.2結(jié)果討論從上述圖譜分析可得，決明子經(jīng)炮制后其內(nèi)部化學(xué)組分確實(shí)發(fā)生了明顯的變化，如在炒決明子醇提取液中出現(xiàn)兩種新的成分(tR=20.004 min，tR=44.039 min)，消失了一種成分(tR=48.967 min)，有一種成分(tR=16.748 min)的含量較生品明顯下降了1.9倍，而也有一種成分(tR=27.072min)的含量較生品提高了1.2倍;在炒決明子水提液中，產(chǎn)生了3種新的成分(tR=16.671 min，tR=19.732 min，tR=43.506 min)，同時(shí)有3種成分(tR=13.370 min，tR=23.108 min，tR=36.801 min)的含量明顯下降，分別為2.5倍、1.4倍、3.9倍;兩種成分的含量明顯升高(tR=1.044 min， tR=26.781 min)，分別為6.3倍和8.5倍。

現(xiàn)代研究表明，決明子生品質(zhì)地堅(jiān)硬，搗碎困難，影響煎出效果，尤其是未搗碎者煎出效果極差，而炒制品質(zhì)地酥脆，易于搗碎，煎出效果好，實(shí)驗(yàn)表明炒后水浸出物量增加，水煎液中微量元素的溶出量也增加;決明子性寒，有緩瀉作用，脾虛腸寒者不宜，炒后能減緩其寒涼之性，素體虛寒者也可用之，這種炒后藥性的緩和正是由于有致瀉作用的蒽醌類(lèi)物質(zhì)被大量破壞(>59%)[9，10]，致使此類(lèi)物質(zhì)在炒制品中含量下降，并有可能生成新的物質(zhì)，這與我們上述數(shù)據(jù)分析得出結(jié)論相符，炒制品中有部分物質(zhì)含量減少，并有新物質(zhì)生成，同時(shí)也有物質(zhì)含量增加，這么顯著的成分變化，必然導(dǎo)致其性質(zhì)的改變，這也是決明子炮制前后藥性變化的原因，是其變化的物質(zhì)基礎(chǔ)。但具體到哪種物質(zhì)含量減少了，減少了多少，新生成的物質(zhì)是什么，仍有待于進(jìn)一步的深入研究。本實(shí)驗(yàn)的另一個(gè)收獲，是在炒決明子中提取到一種物質(zhì)，此物質(zhì)炒制品中含量較大，極性偏小，即目標(biāo)化合物，此化合物在炒決明子醇提液和水提液中都能穩(wěn)定存在，并通過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)證實(shí)了其確實(shí)是在炒制過(guò)程中新產(chǎn)生的成分，已對(duì)其進(jìn)行了質(zhì)譜分析，具體結(jié)構(gòu)仍在研究中。

深入開(kāi)展此項(xiàng)研究將為我們揭示中藥炮制的現(xiàn)代科學(xué)意義提供物質(zhì)保障，為進(jìn)一步深入開(kāi)展中藥炮制原理和方法的研究提供科學(xué)依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

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篇(5)

關(guān)鍵詞：課堂；主體；高效；質(zhì)量

現(xiàn)階段的教育注重培養(yǎng)學(xué)生各項(xiàng)能力素養(yǎng)和必備品格，以能適應(yīng)終身發(fā)展和社會(huì)發(fā)展所需。物理學(xué)是學(xué)生在初中階段必學(xué)的重要學(xué)科，是一門(mén)抽象性與邏輯性并存、理論性與應(yīng)用性并重的學(xué)科，其特殊的學(xué)科性質(zhì)決定其教學(xué)的開(kāi)展。結(jié)合現(xiàn)階段初中物理教學(xué)實(shí)際，教師應(yīng)基于學(xué)生核心素養(yǎng)開(kāi)展教學(xué)，注重基礎(chǔ)知識(shí)教學(xué)，重視物理概念的形成和規(guī)律的建立；注重高效課堂打造，重視教學(xué)方式的轉(zhuǎn)變和學(xué)法的更新。

轉(zhuǎn)瞬，我已從事初中物理教育教學(xué)近五年，作為一名年輕教師，我自己是摸著石頭過(guò)河，不斷地學(xué)習(xí)，不斷地成長(zhǎng)！都說(shuō)教師“教書(shū)育人是核心，教學(xué)質(zhì)量是生命”。追求教學(xué)質(zhì)量，永遠(yuǎn)都在路上！以下談?wù)勎覍?duì)初中物理學(xué)科怎樣要質(zhì)量、保質(zhì)量、提質(zhì)量一些做法，望與大家共勉。

——向課堂四十五分鐘要質(zhì)量

課堂是教學(xué)的主要陣地，提高教學(xué)質(zhì)量的關(guān)鍵在于提高課堂效率。初中物理學(xué)科課時(shí)少，任務(wù)多，要求高，要課堂高效就得“向課堂四十五分鐘要質(zhì)量”。

教師精備，學(xué)生精練。在物理學(xué)科教學(xué)中，為學(xué)生減負(fù)擔(dān)，老師要挑“重?fù)?dān)”。老師花大量的時(shí)間和心血精心備課，做到學(xué)生精判，知識(shí)精研，活動(dòng)精選，課堂上對(duì)學(xué)生分層教學(xué)，知識(shí)分類(lèi)傳授，活動(dòng)分組指導(dǎo)，切實(shí)讓學(xué)生精聽(tīng)、精煉、精吸，以致力于教學(xué)“追求高效，減少低效，杜絕無(wú)效”的境界。

先學(xué)后教，評(píng)價(jià)為要。在物理教學(xué)中，依據(jù)課標(biāo)，自己編寫(xiě)適合學(xué)情的教學(xué)練評(píng)活動(dòng)手冊(cè)，做到教、學(xué)、練、評(píng)一體化，徹底打破“我講你聽(tīng)”傳統(tǒng)的課堂教學(xué)模式。同時(shí)根據(jù)不同層次學(xué)生，結(jié)合實(shí)際，深刻內(nèi)化教學(xué)練評(píng)活動(dòng)手冊(cè)，做到先學(xué)后教，評(píng)價(jià)為要，因材施教。

教無(wú)定法，貴在得法。話說(shuō)教是為了不教，今天的物理課堂，倡導(dǎo)高效。在教研教改的浪潮中，我作出了一些新的嘗試，堅(jiān)持以學(xué)生為主體，引導(dǎo)自主學(xué)習(xí)、合作學(xué)習(xí)、探究學(xué)習(xí)。堅(jiān)持“讀、導(dǎo)、解”物理課堂教學(xué)的三字教法，學(xué)生自主閱讀預(yù)習(xí)，教師指導(dǎo)學(xué)生學(xué)習(xí)，教師為學(xué)生解惑答疑，以培養(yǎng)學(xué)生自主學(xué)習(xí)能力，使學(xué)生會(huì)學(xué)習(xí)、善學(xué)習(xí)、樂(lè)學(xué)習(xí)。

二、質(zhì)量取決備考措施——對(duì)標(biāo)對(duì)表精準(zhǔn)發(fā)力保質(zhì)量

我所工作的學(xué)校是一所鄉(xiāng)村中學(xué)，面對(duì)的學(xué)生大多都是大山里面的孩子，其中一半以上的是留守學(xué)生。山里的學(xué)生見(jiàn)識(shí)少，基礎(chǔ)差，底子薄，要想奪取考試的勝利需要精準(zhǔn)高效的備考措施。我校物理學(xué)科，在今年六月的模擬考試中，參考76 人，合格47 人、優(yōu)秀16 人，低分7 人，合格率61.84%，優(yōu)秀率21.05%，低分率9.21%。今年中考，參考76 人，合格68 人、優(yōu)秀38 人，低分2 人，合格率89.47%，優(yōu)秀率50%，低分率2.63%。相比六月模擬考試的成績(jī)，取得了較大的進(jìn)步，這都?xì)w功于不到最后不放棄，對(duì)準(zhǔn)目標(biāo)，精準(zhǔn)發(fā)力。

我在物理學(xué)科復(fù)習(xí)備考中，關(guān)鍵工作放在了培優(yōu)扶困上。我們的復(fù)習(xí)備考“面向每一位學(xué)生”，“堅(jiān)持兩手抓，兩手都要硬”。尤其是扶困工作，我們非常重視，堅(jiān)持不放棄每一個(gè)學(xué)困生。

學(xué)之所困，原因是思維懶惰、行動(dòng)散漫、信心缺失。所以要抓住主要矛盾，實(shí)行重點(diǎn)突破，施之有效的措施。

一是復(fù)習(xí)備考要“嚴(yán)監(jiān)管”，復(fù)習(xí)中要嚴(yán)格監(jiān)督管理，狠抓落實(shí)，執(zhí)行計(jì)劃要不折不扣，有始有終；對(duì)不同的學(xué)困生明確不同任務(wù)，我整合簡(jiǎn)單物理公式，物理常識(shí)，物理實(shí)驗(yàn)，制定任務(wù)清單，讓每個(gè)學(xué)困生對(duì)單逐一完成，讓他們學(xué)有所思，思有所獲。

二是復(fù)習(xí)備考“優(yōu)選擇”，學(xué)困生對(duì)知識(shí)掌握的能力是有限的，所以復(fù)習(xí)中不可面面俱到，重在有效。復(fù)習(xí)中我們降低了知識(shí)難度，提高了知識(shí)的精度，擇優(yōu)知識(shí)板塊，擇優(yōu)訓(xùn)練試題，擇優(yōu)考點(diǎn)講解。落實(shí)落細(xì)，確保學(xué)有所用，避免出現(xiàn)“學(xué)而不會(huì)、懂而不對(duì)”。

三是復(fù)習(xí)備考“練本領(lǐng)”，中考前兩周為學(xué)困生挑選簡(jiǎn)單、必考、易做的題目，組編成試題進(jìn)行仿真模擬訓(xùn)練。以提高他們解題速度和答題準(zhǔn)確率，并通過(guò)練、評(píng)、反思及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，及時(shí)彌補(bǔ)不足。這樣就大大的增強(qiáng)了學(xué)困生應(yīng)考信心，練就了應(yīng)考本領(lǐng)，達(dá)到“知彼知己，百戰(zhàn)不殆”的目的。

三、質(zhì)量延續(xù)反思教備——著眼未來(lái)力求高效提質(zhì)量

反思今后的教學(xué)與備考，要用發(fā)展的眼光看問(wèn)題，抓住學(xué)科特點(diǎn)，力求課堂高效，變教學(xué)的“少、慢、差、費(fèi)”為“多、快、好、省”，實(shí)現(xiàn)教學(xué)效益的最大化，使學(xué)生“又好又快發(fā)展”。

求變，改變教師教學(xué)方式和學(xué)生學(xué)習(xí)方法。將教學(xué)重心從過(guò)分強(qiáng)調(diào)知識(shí)的傳授和積累向培養(yǎng)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣、學(xué)習(xí)習(xí)慣、學(xué)習(xí)方法和學(xué)習(xí)能力的方向轉(zhuǎn)變。特別是培養(yǎng)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)探究能力、分析歸納能力、閱讀審題能力以及應(yīng)用其他學(xué)科知識(shí)處理物理問(wèn)題的能力等，要讓學(xué)生真正做到既能理解還會(huì)應(yīng)用。

求源，重視概念的形成和規(guī)律的建立過(guò)程。不能只停留在應(yīng)試片面的理解上，使得物理教學(xué)忽視了對(duì)物理概念、規(guī)律形成過(guò)程的教學(xué)，造成進(jìn)入學(xué)生大腦的知識(shí)是僵硬的，學(xué)得越多死得越快。越是原始的知識(shí)，遷移能力就越強(qiáng)，因此，對(duì)知識(shí)本身的理解和知識(shí)意義的建構(gòu)十分重要。

一分耕耘，一分收獲，質(zhì)量源自常規(guī)教學(xué)、質(zhì)量取決備考措施、質(zhì)量延續(xù)反思教備。堅(jiān)持學(xué)生為主體，向高效課堂發(fā)力，面向全體學(xué)生，一個(gè)都不放棄，求真求實(shí)，穩(wěn)扎穩(wěn)打，促使學(xué)生“養(yǎng)成良好的學(xué)習(xí)習(xí)慣、掌握科學(xué)的學(xué)習(xí)方法、營(yíng)造濃厚的學(xué)習(xí)氛圍”，定會(huì)取得喜人的成績(jī)！

都說(shuō)“教育的重要作用，是詮釋時(shí)光的意義?！睂W(xué)校是時(shí)光的夢(mèng)工廠，教師是時(shí)光的剪輯師，學(xué)生是時(shí)光的影像集。讓我們繼續(xù)干好“時(shí)光”事業(yè)，剪輯“時(shí)光”，合成最美影像，讓每個(gè)學(xué)生在時(shí)光里感慨祖國(guó)，感受生活，感悟生命，感恩世界，感懷成長(zhǎng)，閃閃發(fā)光。

參考文獻(xiàn)

江文杰. 讓成長(zhǎng)之花在課堂上綻放[J]. 考試周刊， 2012， 000(037):182-182.

篇(6)

關(guān)鍵詞：桂枝；化學(xué)成分；解熱作用

中圖分類(lèi)號(hào)：R285.5 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1673-7717(2012)01-0199-03

Research of the Correlation Between the Characteristic Ingredients of Ramulus Cinnamomi And the Relieving Fever Effect

LIU Xinhua, ZHANG Ning, MA Yueming, CHEN Yuerong

(Science and Technology Experiment Centre, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203,China)

Abstract:Objective: To determine the correlation between the relieving fever effect of ramulus cinnamomi and its chemical ingredients cinnamal and cinnamic acid, and to explore which ingredients have the active effect. Method: Use HPLC to develop a chromatography method that can analyze and determine the concentrations of the characteristic ingredients in ramulus cinnamomi. The relieving fever effect of the extracts of ramulus cinnamomi is observed by the relieving fever experiment on the rats. Results: By using SPSS to make a regression analysis,the ingredients of ramulus cinnamomi which have the relieving fever effect were determined. Conclusion: The cassic acid correlates with the relieving fever effect and it is one of the effective ingredients in ramulus cinnamomi.

Key words:ramulus cinnamomi；chemical ingredients；relieving fever effect

桂枝來(lái)源于樟科植物肉桂的干燥嫩枝，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，屬辛溫解表藥，具有發(fā)散解表，助陽(yáng)化表，溫經(jīng)通脈，平?jīng)_降氣之功效[1-3。本實(shí)驗(yàn)將常用中藥桂枝作為研究對(duì)象,通過(guò)桂枝的特征色譜信息和解熱作用的研究，建立兩者數(shù)學(xué)模式，確定桂枝解熱作用與化學(xué)組分桂皮醛、桂皮酸相關(guān)性，為含桂枝復(fù)方中藥研究奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1．1 儀器與材料

Agilent 高效液相色譜儀1200系列；UV100檢測(cè)器；姆龍（OMRON）MC-612型電子體溫計(jì)（歐姆龍大連有限公司）。

桂枝（產(chǎn)地：廣東，購(gòu)于上海養(yǎng)和堂中藥飲片有限公司）；肉桂酸（分析純，批號(hào)F20000721，購(gòu)于中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司）；桂皮醛（含量測(cè)定用，批號(hào)110786-200503，購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所）；即發(fā)干酵母(批號(hào)：084E，梅山－馬利酵母有限公司制造，冰箱保存)；阿司匹林腸溶片（批號(hào)：060912,南京白敬宇制藥有限責(zé)任公司制造）；桂枝水提粉加揮發(fā)油（批號(hào)：070115、070409，自制）；乙腈、甲醇為色譜純，其余試劑為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為三蒸水。

SD大鼠，雄性，體重150~200g，由提供上海中醫(yī)藥大學(xué)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物中心提供。

1.2 色譜條件

色譜柱：Thermo ODS-2 HYPERSIL C18 (250mm×4.6mm,5μm)；流動(dòng)相：A：0.1%磷酸 B：乙腈（梯度洗脫程序見(jiàn)表1）；流速：1mL•min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)：278nm；柱溫：30℃

1.3 供試品溶液的制備

稱(chēng)取桂枝飲片，加5倍量水提取揮發(fā)油4h,收集揮發(fā)油另器冷藏，藥液濾過(guò)并濃縮，75℃真空干燥1h,制成干粉。按上法共提取5批，分別標(biāo)記為0704115，070403，070405，070409，070413。各批水提粉干燥箱儲(chǔ)藏，揮發(fā)油封口冰箱冷藏，備用。

稱(chēng)取藥材提取粉約40mg，于純水溶液10mL，超聲20min，精密移取0.5mL藥液至1mL純水中，離心10min，作為供試品溶液①。

稱(chēng)取藥材提取粉約40mg，于純水溶液10mL，超聲20min，精密移取0.5mL藥液至1mL純水中，離心10min后按照比例加入揮發(fā)油，作為供試品溶液②。

1.4 對(duì)照品溶液的制備

取桂皮醛、桂皮酸對(duì)照品各適量，精密稱(chēng)定，甲醇分別定容于10 mL量瓶，制得濃度為桂皮醛30.24μg•mL-1、肉桂酸20.2μg•mL-1對(duì)照品溶液。

2 桂枝特征色譜的建立

取5批提取桂枝藥材粉末，分別按1.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液，各進(jìn)樣2次，記錄各樣品在30min內(nèi)的HPLC圖譜(見(jiàn)圖1)。結(jié)果桂枝5批藥材粉末顯示基本相同的特征峰(相對(duì)保留時(shí)間)。

2.1 精密度試驗(yàn)

取070115批桂枝水提粉及揮發(fā)油按1.2項(xiàng)下方法，連續(xù)進(jìn)樣6次，每次20μL，桂皮醛、桂皮酸峰面積的RSD分別為0.48%、0.46%。

2.2 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取070115批桂枝水提粉及揮發(fā)油按1.2項(xiàng)下方法，分別在日內(nèi)及隔日連續(xù)進(jìn)樣，每次20μL，其共有峰面積穩(wěn)定性RSD分別為桂皮酸0.17%,桂皮醛3.9%。

2.3 重復(fù)性試驗(yàn)

取070115批桂枝水提粉及揮發(fā)油按1.2項(xiàng)下方法，制成5份供試品溶液，各連續(xù)進(jìn)樣2次，每次10μL，進(jìn)行桂皮酸與桂皮醛的含量測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。各成分含量RSD均小于3%。

3 解熱藥效實(shí)驗(yàn)

健康SD雄性大鼠150~180g，實(shí)驗(yàn)前1周購(gòu)回，觀察3天，電子體溫計(jì)測(cè)定肛溫（測(cè)量探頭插入大鼠內(nèi)2cm，溫度計(jì)下端用膠布固定，避免操作中探頭插人深度的誤差。測(cè)量時(shí)應(yīng)保持大鼠穩(wěn)定，避免由于其劇烈運(yùn)動(dòng)造成測(cè)量誤差。每只大鼠測(cè)3次，取平均值，每次測(cè)量間隔30s），選取基礎(chǔ)體溫為(37.2±0.5)℃者按體重進(jìn)行隨機(jī)分組，背部皮下注射12%酵母混懸液（2.4g/kg體重）進(jìn)行篩選，選取注射后5.5h肛溫升高大于0.8℃者，隨機(jī)分成五組,即正常組（1），模型對(duì)照組（2），桂枝水提組（070115）（3），桂枝水提組（070409）（4），陽(yáng)性對(duì)照組（5），每組6只，苦味酸標(biāo)記。待體溫恢復(fù)正常后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)室溫度控制在(20±1)℃，給藥前禁食12h，自由飲水。測(cè)量各組的基礎(chǔ)體溫。除正常組外，各組均皮下注射酵母混懸液（2.4g/kg體重），正常組給予同劑量生理鹽水。給藥組分別于注射酵母2，4，6h灌胃給予(070115)桂枝水提藥液，（070409）桂枝水提藥液，阿司匹林，模型對(duì)照組及正常組灌胃生理鹽水(給藥劑量見(jiàn)表3)。酵母造模后，分別于3.5，5.5，7.5h測(cè)量肛溫。

3.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理

藥效實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4，圖2。藥效實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用SPSS 10.0軟件處理，方差分析比較各組之間的顯著性差異，檢驗(yàn)水準(zhǔn)為P

結(jié)果表明：模型組的體溫變化值與正常組比較差異有非常顯著性意義（P

3.2 桂枝中桂皮醛、桂皮醛與解熱效應(yīng)的相關(guān)性分析

將桂枝水提組（070115）所獲得的指紋圖譜中的桂皮酸，桂皮醛含量分別與解熱實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)各時(shí)間點(diǎn)下肛溫之和進(jìn)行典型性相關(guān)分析，用SPSS 10.0的雙變量相關(guān)分析（Bivaritate）方法處理所得Pearson相關(guān)系數(shù)，結(jié)果見(jiàn)表6。

上述相關(guān)性分析結(jié)果表明，桂皮酸對(duì)解熱作用有顯著性意義（P0.05）。

桂皮酸相關(guān)系數(shù)為負(fù)數(shù)，表明加入桂皮酸量越多，降溫效果越明顯。

4 討 論

試驗(yàn)中解熱模型是經(jīng)查閱文獻(xiàn)后[4-5]，采用12％鮮酵母作為造模的藥物，但因?yàn)轷r酵母購(gòu)買(mǎi)不便，且不利于保存，現(xiàn)采用干酵母代替，預(yù)實(shí)驗(yàn)證明其造模有顯著效果。經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)證明雄性大鼠對(duì)干酵母造模及藥物均較敏感，故在藥效實(shí)驗(yàn)中選擇以雄性大鼠為實(shí)驗(yàn)對(duì)象。由于體溫計(jì)插入大鼠內(nèi)深度也將影響藥效實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在實(shí)驗(yàn)中為了減小實(shí)驗(yàn)誤差，對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)量手法應(yīng)注意盡可能保持一致。

從藥效實(shí)驗(yàn)可知，加揮發(fā)油組的降溫效果略?xún)?yōu)于未加揮發(fā)油組，表明揮發(fā)油含有對(duì)解熱有作用的活性成分。揮發(fā)油中主要含有桂皮醛、肉桂酸、香豆素等成分，通過(guò)對(duì)造模大鼠灌胃不同批次加揮發(fā)油桂枝提取物后，經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)處理，發(fā)現(xiàn)水提桂枝組與水提桂枝-揮發(fā)油組較模型組有顯著差異(P

中藥藥效的產(chǎn)生是多種化學(xué)組分共同作用的結(jié)果，需建立中藥效應(yīng)組分及多種化學(xué)組分與其生物效應(yīng)間的定量關(guān)系。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)桂枝指紋圖譜中兩大主要峰桂皮酸，桂皮醛與藥效實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行相關(guān)性分析。結(jié)果表明，桂皮酸與桂枝的解熱作用有相關(guān)性(P

參考文獻(xiàn)

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篇(7)

【關(guān)鍵詞】 黃芩苷；，，黃芩水提物；，，三波長(zhǎng)

摘要：目的建立以水作溶劑的水系三波長(zhǎng)紫外分光光度法，用于測(cè)定水提物中黃芩苷的含量，使之與水煎煮法提取黃芩苷工藝的溶劑體系相兼容，評(píng)價(jià)從黃芩中浸提黃芩苷的工藝并實(shí)現(xiàn)終產(chǎn)品的質(zhì)量控制，以滿(mǎn)足工廠大批量在線檢測(cè)的需求。方法以水作溶劑的水系三波長(zhǎng)紫外分光光度法，有別于前人以甲醇作溶劑的三波長(zhǎng)紫外分光光度法，并進(jìn)行了精密度實(shí)驗(yàn)，以驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性。結(jié)果水溶黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)溶液在0.5～12.0 μg/ml范圍內(nèi)，濃度與吸光度呈良好的線性關(guān)系，線性回歸方程：A＝0.032 77C0.009 08，相關(guān)系數(shù)r=0.997 08，三組樣品測(cè)得的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD＜2.1。結(jié)論 以水作溶劑的水系三波長(zhǎng)紫外分光光度法測(cè)定水提物中黃芩苷的含量是可行的，操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確， 可以廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中，滿(mǎn)足工業(yè)化需要，具有良好的應(yīng)用前景。

關(guān)鍵詞：黃芩苷； 黃芩水提物； 三波長(zhǎng)紫外分光光度法

The Determination of Baicalin in the Water Extraction of Scutellaria baicalensis Georgi

Abstract：ObjectiveTo establish the water dissolved method of threewavelength UV spectrophotometry to determine baicalin content in water extraction of Scutellaria baicalensis Georgi.MethodsUsing the water dissolved method of threewavelength UV spectrophotometry， which differed from previous researches， then inspecting the accuracy by precision test. ResultsThe range of linearity with concentration and absorbance of standard baicalin dissolved in water was between 0.5～12.0 μg/ml， linearity relationship A＝0.032 77C0.009 08， correlativity was 0.997 08， RSD < 2.1. ConclusionThe water dissolved method of threewavelength UV spectrophotometry to determine baicalin content in water extraction of Scutellaria Baicalensis Georgi is advisable， simple， rapid， accurate and has bright future on analysis application.

Key words：Baicalin; Water extraction of Scutellaria baicalensis Georgi; Threewavelength UV spectrophotometry

黃芩為唇形科植物黃芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。性寒、味苦，具有清熱燥濕、瀉火解毒、止血、安胎等功效。在臨床中屬常用中藥，用于治療上呼吸道感染、泌尿系統(tǒng)感染、菌痢、肝炎、高血壓等。黃芩主要的有效成分為41種黃酮類(lèi)化合物，在這些黃酮類(lèi)成分中，最重要的是黃芩苷（Baicalin）。 目前用于檢測(cè)黃芩苷的方法有高壓液相［1］，高效毛細(xì)管電泳［2］，反相高效液相［3］，但上述方法要求有較昂貴的儀器，且樣品處理步驟繁瑣，不能滿(mǎn)足工廠大批量在線檢測(cè)的需求，因此筆者認(rèn)為最為簡(jiǎn)便、快捷的方法為三波長(zhǎng)紫外分光光度法。三波長(zhǎng)紫外分光光度法，是一種計(jì)算機(jī)測(cè)定方法。它在干擾組分的吸收光譜上具有線性吸收的三個(gè)波長(zhǎng)處，對(duì)被測(cè)組分的吸光度進(jìn)行測(cè)量，然后通過(guò)計(jì)算而求得被測(cè)組分的含量。此法能消除某些干擾組分的影響、溶液混濁、吸收池不潔凈或不完全配對(duì)所引起的誤差，還解決了隨濃度不同使本底值漂移，吸收峰不對(duì)稱(chēng)等給定量分析帶來(lái)的困難［4］。 三波長(zhǎng)紫外分光光度法已被用于粉刺合劑［5］，愈風(fēng)II號(hào)合劑［6］中黃芩苷及黃芩中總黃酮［7］含量的測(cè)定，并且以往該法對(duì)黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)品及樣品的測(cè)定均以甲醇作溶劑。水煎煮法是中藥傳統(tǒng)浸提方法之一，若測(cè)定以水煎煮法浸提的黃芩水提物中黃芩苷的含量，應(yīng)選擇水為溶劑溶解稀釋標(biāo)準(zhǔn)品。另外，要實(shí)現(xiàn)對(duì)黃芩水提取工藝的研究及終產(chǎn)品質(zhì)量的在線控制，使之能夠滿(mǎn)足工廠大批量在線檢測(cè)的需求，也需要簡(jiǎn)便、快捷的三波長(zhǎng)紫外分光光度法，然而目前對(duì)這種浸提物中黃芩苷的三波長(zhǎng)紫外分光光度法還很少探索。鑒于以上原因，本文擬探索用三波長(zhǎng)紫外分光光度法對(duì)水煎煮法浸提的黃芩浸提物進(jìn)行檢測(cè)，以解決上述問(wèn)題。

1 儀器與材料

儀器：TU1901紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（北京普析通用）；材料：黃芩苷提取液（甘肅農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品儲(chǔ)藏加工研究中心提供）；黃芩苷對(duì)照品（南京青澤醫(yī)藥科技有限公司提供）；甲醇。

2 方法

2.1 水溶黃芩苷對(duì)照溶液的制備精密稱(chēng)取105℃干燥至恒重的黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)品6.0 mg，置50 ml容量瓶中，加蒸餾水溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成濃度為12.0 μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別稀釋至0.5，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 μg/ml。

2.2 甲醇溶黃芩苷對(duì)照溶液的制備精密稱(chēng)取105℃干燥至恒重的黃芩苷對(duì)照品6.0 mg，置50 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成濃度為12.0 μg/ml的對(duì)照溶液。

2.3 測(cè)定波長(zhǎng)的確定對(duì)水溶和甲醇溶解稀釋至12.0 μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行光譜掃描（200～400 nm），分別以水和甲醇為對(duì)照，用作圖法求得一個(gè)主檢測(cè)波長(zhǎng)和兩個(gè)參比波長(zhǎng)。

2.4 測(cè)定方法應(yīng)用TU1901定量測(cè)定程序，在測(cè)定波長(zhǎng)處分別測(cè)定樣品的吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出相應(yīng)的濃度，再換算出樣品中黃芩苷的含量。

2.5 精密度實(shí)驗(yàn)取8.0 μg/ml的水溶黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)溶液5份，以水為對(duì)照，在3個(gè)測(cè)定波長(zhǎng)處測(cè)定溶液的吸光度。

2.6 數(shù)據(jù)處理參見(jiàn)陶增寧等（1985）［8］相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD= n

i=1(χi-)2

n-1（其中xi為每個(gè)樣本數(shù)據(jù)， 為樣本全部數(shù)據(jù)之平均值，n為樣本數(shù)目）。

3 結(jié)果

3.1 測(cè)定波長(zhǎng)的確定

3.1.1 水溶黃芩苷對(duì)照品的光譜掃描圖譜水溶黃芩苷對(duì)照品（12.0 μg/ml），以水做對(duì)照，在200～400 nm范圍的光譜掃描圖譜，見(jiàn)圖1；甲醇溶黃芩苷對(duì)照品(12.0 μg/ml)，以甲醇作對(duì)照，在200～400 nm范圍內(nèi)的光譜掃描圖譜，見(jiàn)圖2。

圖1 水溶黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)品光譜掃描圖譜（略）

圖2 甲醇溶黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)品光譜掃描圖譜（略）

由圖1~2可見(jiàn)，不論以水或甲醇作對(duì)照，黃芩苷在250～400 nm范圍內(nèi)均有兩個(gè)吸收峰，分別是275.5 nm和316.0 nm。以水或甲醇作溶劑，黃芩苷的吸收光譜在250～400 nm范圍內(nèi)完全一致，這表明可用水作溶劑進(jìn)行黃芩苷的三波長(zhǎng)的測(cè)定。

3.1.2 測(cè)定波長(zhǎng)的確定根據(jù)上述光譜掃描結(jié)果，采用作圖法求得水溶和甲醇溶的黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)品的三個(gè)測(cè)定波長(zhǎng)均為275.5，250.0，298.0 nm。

3.2 水溶黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)溶液的工藝曲線的建立將12.0 μg/ml的水溶黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)溶液分別稀釋至0.5，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 μg/ml，以水為對(duì)照，在250.0，275.5，298.0 nm處測(cè)定吸光度，TU1901程序自動(dòng)給出A值，做工作曲線。結(jié)果見(jiàn)圖3。得出的線性回歸方程為：A＝0.03277C0.00908。由圖3可見(jiàn)，水溶黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)溶液在0.5～12.0 μg/ml范圍內(nèi)，分別在三個(gè)測(cè)定波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度，A與濃度C呈良好的線性關(guān)系 (r=0.997 08) ，可按標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)黃芩苷進(jìn)行定量測(cè)定。

3.3 水系三波長(zhǎng)－紫外光譜法對(duì)供試樣品的檢測(cè)結(jié)果選取3組樣品，檢測(cè)。結(jié)果見(jiàn)表1（n=5）。

表1 樣品檢測(cè)結(jié)果（略）

圖3 水溶黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)品的工藝曲線（略）

3.4 方法的精密度實(shí)驗(yàn)取8.0 μg/ml的水溶黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)溶液5份，以水為空白，測(cè)定結(jié)果列于表2中。

表2 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）

4 討論

本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，不論選擇水或是甲醇作溶劑，都不影響黃芩苷在250～400 nm的光譜峰形，也不影響黃芩苷的主峰及側(cè)峰的吸光值，只是在遠(yuǎn)紫外處的峰形上稍有差異，但這并不影響對(duì)黃芩苷含量的測(cè)定，由此可見(jiàn)以水作溶劑來(lái)測(cè)定水浸提液中的黃芩苷含量原理上是可行的。以水系三波長(zhǎng)紫外分光光度法的工作曲線定量水溶黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)品，測(cè)定濃度與實(shí)際濃度基本吻合，且樣品檢測(cè)數(shù)據(jù)重復(fù)性好，表明三波長(zhǎng)紫外分光光度法同樣適用于水浸提液中的黃芩苷含量測(cè)定，較好地解決了甲醇溶劑體系與以水煎煮法浸提獲得的黃芩浸提物的溶劑體系不兼容的問(wèn)題，更有利于對(duì)水浸提液中黃芩苷含量的準(zhǔn)確測(cè)定。且該方法簡(jiǎn)單，快捷，不需要價(jià)格昂貴的儀器，能夠?qū)崿F(xiàn)工廠的在線檢測(cè)需求。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，以甲醇作溶劑時(shí)，比色皿易受污染，檢測(cè)多個(gè)用甲醇溶解稀釋的黃芩苷標(biāo)準(zhǔn)溶液后，掃描圖譜峰形發(fā)生較大變化，吸光值變小，使測(cè)量數(shù)據(jù)產(chǎn)生較大偏差，工作曲線的線性范圍變小。如果發(fā)生上述現(xiàn)象，可將比色皿用10％硝酸或洗液浸泡過(guò)夜。在這一點(diǎn)，選用水系三波長(zhǎng)紫外分光光度法測(cè)定水煎煮黃芩苷提取液樣品優(yōu)于以甲醇做溶劑進(jìn)行測(cè)定。

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